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長春東獅科貿實業(yè)有限公司
主營產(chǎn)品：888型脫硫催化劑（化肥專用）JDS型脫硫催化劑（焦化專用）EDS型脫硫催化劑（電廠專用）JNT-1型常溫氧化鐵脫硫劑JNT-2型中、高溫轉化吸附型復合氧化鐵脫硫劑JNT-3型改性活性炭脫硫劑JNT- ... |
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長春東獅科貿實業(yè)有限公司
主營產(chǎn)品：888型脫硫催化劑（化肥專用）JDS型脫硫催化劑（焦化專用）EDS型脫硫催化劑（電廠專用）JNT-1型常溫氧化鐵脫硫劑JNT-2型中、高溫轉化吸附型復合氧化鐵脫硫劑JNT-3型改性活性炭脫硫劑JNT- ... |
2015-11-5 閱讀(1084)
文章類別：研究開發(fā) 文章來源：東獅脫硫技術協(xié)作網(wǎng) 文章作者：張欣馨，汪曉梅，孟 婷，王 建
【摘要】通過實驗將脫硫廢液中的副鹽提純，利用分步結晶法提純出主要副鹽產(chǎn)品Na2S2O3?5H2O，其純度可達工業(yè)級標準。
【關鍵詞】脫硫廢液；副鹽；分步結晶法；Na2S2O3?5H2O
一 前言
濕式氧化脫硫是一種在化工行業(yè)普遍使用的脫硫工藝，其廣 泛應用于化肥廠、甲醇廠、焦化廠、煤氣廠及電廠等。其特點是：在保證工藝條件操作得當，化工設備配置合理，脫硫催化劑適用，工藝控制規(guī)范的情況下，脫 硫效率、再生效率、硫磺回收率、系統(tǒng)阻力，脫硫液的組分及貧液中懸浮硫的含量都是可控可調的；同時能夠較好滿足脫硫凈化度的工藝要求。但在脫硫過程中產(chǎn)生 的副反應卻是無法避免的，副反應生成物多以鹽的形式共存與溶液中。
用Na2CO3配制脫硫液有如下副反應
Na2CO3+H2S NaHS+NaHCO3
2NaHs+2O2 Na2S2O3+H2O
2Na2S2O3+O2 2Na2SO4+2S
上述副反應生成的Na2S2O3、Na2SO4等副鹽由于長時間積累，終將導致脫硫效率下降，脫硫塔阻力增長，硫磺回收量減少，吸收劑及催化劑損耗量增多。在這種情況下需要對其回收利用，確保脫硫系統(tǒng)的正常運行。
本文通過實驗研究，對脫硫液中副鹽進行回收再利用，剩余廢液直接循環(huán)回系統(tǒng)中，從而避免了對環(huán)境的二次污染。
二 實驗部分
1. 工藝流程
2. 實驗分析方法
（1）脫硫液中Na2S2O3含量采用直接碘量法測定；
（2）脫硫液中Na2SO4含量采用EDTA絡合法測定；
（3）脫硫液中Na2CO3、NaHCO3含量采用雙指示劑酸堿滴定法測定；
（4）脫硫液中NaSCN含量采用分光光度法測定
3. 實驗步驟
（1）模擬實驗：
配置含五種鈉鹽（Na2S2O3、 Na2SO4 、Na2CO3、NaHCO3、 NaSCN）的鹽溶液，其中Na2S2O3含量zui高。通過改變Na2S2O3的量配置6份不同Na2S2O3濃度的鹽溶液，濃度分別為220g/L、200g/L、180g/L、160g/L、140g/L、120g/L。利用分步結晶法，通過濃縮、結晶、溶解、分離過程，zui終提純出成品Na2S2O3?5H2O。實驗過程如下：
向1000ml燒杯中加入五種鈉鹽（Na2S2O3、 Na2SO4 、Na2CO3、NaHCO3、 NaSCN）常溫攪拌至*溶解，放入水浴鍋中80℃恒溫蒸發(fā)，待溶液表面出現(xiàn)白色薄膜，趁熱過濾，濾液在高于室溫的環(huán)境下進行結晶。攪拌器放入濾液中慢 慢攪拌，直至溶液表面出現(xiàn)大量的塊狀晶體。結晶完畢后，趁熱抽濾。結晶出的物質全部稱重。取出一小部分稱重并加入蒸餾水溶解，然后移入容量瓶中定容，zui后 分析測定五種鈉鹽的濃度。
（2）真實產(chǎn)品測試：
產(chǎn)品：藍色塊狀的副鹽產(chǎn)品（某焦化廠脫硫液未經(jīng)脫色處理直接濃縮并降溫后全部變成的固體）
實驗過程：
首先分析該廠脫硫液的成份。分析得知Na2S2O3含量居高，其它成份含量較低。取得一些副鹽產(chǎn)品加水溶解，加活性炭脫色除雜后，過濾，濾液按照模擬實驗的實驗步驟進行，zui后獲得成品Na2S2O3?5H2O。
三 實驗結果與討論
1. 溫度
如圖1是不同溫度下五種鈉鹽在水中的溶解度曲線，可根據(jù)這一差別調節(jié)溫度將其一一分離出來。
從圖1中可以看出：
（1）在不同溫度下，Na2SO4和Na2CO3與另外幾種鹽相比溶解量都很少，并且變化幅度不大，因此*步濃縮結束可以過濾去除。
（2）Na2S2O3與NaSCN的溶解度受溫度影響很大，不同溫度下的溶解度值S（NaSCN）溶解度﹥S（Na2S2O3）。
2. 濃縮量
濃縮過程中蒸出的水量多少對下步結晶有很大影響：濃縮過度不利于結晶的生長，晶體較碎，結晶時間難以控制。
3. 結晶條件
結晶過程中，可以通過緩慢碰撞器壁或者攪拌的方式，促進晶體的生長；也可以加入少量晶種為晶核，從而使晶體以一種形態(tài)生長。
4. 副鹽的提純情況
模擬實驗和真實產(chǎn)品測試，提純出的產(chǎn)品Na2S2O3?5H2O純度都可以達到98%符合工業(yè)級標準。
四 結論
脫硫廢液中的成分復雜，為了避免引入新物質，在不破壞副鹽成份的前提下，本文利用分布結晶法對脫硫廢液中副鹽進行提純，產(chǎn)品的純度可以達到工業(yè)級標準。
參考文獻
[1] 王祥光. 脫硫副反應及副鹽回收技術研究.化肥設計，2008，46（4）：37-41
[2] 呂紅琴.*傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝與改進工藝比較分析.河南化工，2010，27（7）：39-40
[3] 姚佩芳，孫吉元，高蕊莉. *連續(xù)結晶過程的研究. 無機鹽工業(yè)
[4] 丁緒淮，談遒. 工業(yè)結晶. 化學工業(yè)出版社
